Аннотация
Введение. В настоящей работе представлены результаты исследований по разработке и валидации метода определения остаточных количеств дикамбы в импортируемой пищевой продукции (бобах сои). Идентификацию и количественное определение дикамбы выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-селективным детектированием (ионизация — электронный удар).
Материал и методы. Стадии пробоподготовки включают 4 этапа: экстракция подкислённым ацетонитрилом с последующим фильтрованием и упариванием; вымораживание образца с фильтрованием и упариванием; растворение сухого остатка в смеси ацетон — вода (1:20); очистка многократным перераспределением в системе растворителей при варьировании pH водной среды (pH 9-10: дихлорметан, гексан; pH 2: гексан-трет-бутилметиловый эфир). Хроматографическому измерению предшествовала дериватизация кислоты в соответствующий метиловый эфир обработкой раствором диазометана в диэтиловом эфире.
Результаты. Нижний предел количественного определения дикамбы в пробах бобов сои составил 0,01 мг/кг, соотношение сигнал — шум на пределе обнаружения — 20:1. Полнота извлечения дикамбы, установленная по результатам анализа модельных проб с внесением вещества в четырёх точках по определяемому диапазону составила 85–95%. Среднее квадратичное отклонение повторяемости варьирует в диапазоне 3,3–4,9%.
Обсуждение. Использование диэтилового эфира, содержащего в качестве стабилизатора дибутилгидрокситолуол (6 ppm), а также мешающее влияние фталатов привело к формированию плохо разрешённых пиков метилового эфира дикамбы, дибутилгидрокситолуола и дибутилфталата. Сочетание применения различных способов сбора данных (в режиме сканирования и в режиме регистрации индивидуальных ионов) позволило идентифицировать эти компоненты. Замена используемого диэтилового эфира, а также варьирование условий хроматографирования для разделения пиков дикамбы и фталатов позволило добиться необходимой избирательности детектирования аналита.
