Новая герметичная ячейка с микролитровыми полостями для температурных измерений структуры растворов методом малоуглового рентгеновского рассеяния

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription Access

Abstract

Разработана и испытана ячейка для образцов с повышенной по сравнению со стандартными кварцевыми капиллярами эффективностью для исследования структуры растворов методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР). Круглое сечение стандартного кварцевого капилляра приводит к уменьшению эффективной апертуры и появлению дополнительного паразитного рассеяния. Особенностью конструкции ячейки является наличие плоскопараллельных рентгенопрозрачных окон, обеспечивающих значительное улучшение соотношения сигнал/шум данных МУРР по сравнению с данными, полученными при использовании стандартных импортных капилляров. Конструкция ячейки включает по крайней мере две одинаковые микролитровые полости для образцов, что позволяет в одном эксперименте сравнить измеряемый объект с эталонным раствором или использовать растворы с различными химическими составами (в том числе концентрациями). Проведены тестовые измерения для стандартного капилляра и предлагаемой ячейки, показавшие существенно более изотропную картину рассеяния при использовании ячейки. Ее преимуществами являются конструкция с возможностью многократного использования ячейки и замена импортных изделий (кварцевых капилляров). Ячейка успешно испытана для изучения кристаллизационных растворов дигидрофосфата калия и белка лизоцима при различных температурах.

Full Text

Restricted Access

About the authors

К. Б. Ильина

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

П. В. Конарев

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

А. Е. Суханов

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Author for correspondence.
Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

В. В. Волков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

М. А. Марченкова

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Г. С. Петерс

Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Ю. В. Писаревский

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

В. А. Шишков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Russian Federation, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

References

  1. Round, A., Felisaz F., Fodinger L., Gobbo A., Huet J., Villard C., Blanchet C.E., Pernot P., McSweeney S., Roessle M., Svergun D.I., Cipriani F. // Acta Crystallogr. Sect. D Biol. Crystallogr. International Union of Crystallography. 2015. V. 71. P. 67.doi: 10.1107/S1399004714026959
  2. Peters G.S., Zakharchenko O.A., Konarev P.V., Karmazikov Y.V., Smirnov M.A., Zabelin A.V., Mukhamedzhanov E.H., Veligzhanin A.A., Blagov A.E., Kovalchuk M.V. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2019. V. 945. P. 162616. doi: 10.1016/j.nima.2019.162616
  3. Hassan M., Agraval S., Woolley M., Clarke S.M., Osundare A., Craske D., Lindsay R., Smith A., Snow T., Zinn T., Terrill N. // Rev. Sci. Instrum. 2023. V. 94. № 4. P. 043701. doi: 10.1063/5.0146013
  4. Edwards-Gayle C.J.C., Khunti N., Hamley I.W., Inoue K., Cowieson N., Rambo R. // J. Synchtrotron Radiat. 2021. V. 28. P. 318. DOI: /10.1107/S1600577520013831
  5. Kirby N.M., Mudie S.T., Hawley A.M., Cookson D.J., Mertens H.D.T., Cowieson N., Samardzic-Boban V. // J. Appl. Crystallogr. 2013. V. 46. P. 1670. doi: 10.1107/S002188981302774X
  6. Cavalcanti L.P., Torriani I.L., Plivelic T.S., Oliveira C.L.P., Kellermann G., Neuenschwander R. // Rev.Sci. Intstrum.. 2004. V. 75. № 11. P. 4541. doi: 10.1063/1.1804956
  7. Dubuisson J.-M., Decamps T., Vachette P. // J. Appl. Crystallogr. 1997. V. 30. P. 49. doi: 10.1107/S002188989600876X
  8. Popov A.M., Boikova A.S., Vkov V.V., D’yakova Yu.A., Il’ina K.B., Konarev P.V., Marchenkova M.A., Peters G.S., Pisarevskii Yu.V., Koval’chuk M.V. // Crystallogr. Rep. 2018. V. 63. № 5. P. 713. doi: 10.1134/S1063774518050231
  9. Israelachvili J.N., Alcantar N.A., Maeda N., Mates T.E., Ruths M. // Langmuir. 2004. V. 20. № 9. P. 3616. doi: 10.1021/la0352974
  10. Xu X., Liu W., Li Y., Wang Y., Yuan Q., Chen J., Ma R., Xiang F., Wang, H // J. Mater. 2018. V. 4. № 3. P. 173. doi: 10.1016/j.jmat.2018.04.003
  11. Marchenkova M.A., Chapek S.V., Konarev P.V., Ilina K.B., Peters G.S., Pisarevsky Y.V. Shishkov V.A., Soldatov A.V., Kovalchuk M.V. // Crystals. 2023. V. 13. P. 938. doi: 10.3390/cryst13060938
  12. Peters G.S., Gaponov Yu. A., Konarev P.V., Marchenkova M.A., Ilina K.B., Volkov V.V., Pisarevsky Yu.V,. Kovalchuk M.V. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2022. V. 1025. P. 166170. doi: 10.1016/j.nima.2021.166170
  13. Hammersley A.P. // J. Appl. Crystallogr. 2016. V. 49. № 2. P. 646. doi: 10.1107/S1600576716000455
  14. Konarev P.V., Volkov V.V., Sokolova A.V., Koch M.H.J., Svergun D.I. // J. Appl. Crystallogr. 2003. V. 36. P. 1277. doi: 10.1107/S0021889803012779
  15. Guinier A. // Annales de Physique. 1939. V.11. №12. P. 161. doi: 10.1051/anphys/193911120161
  16. Svergun D.I. // J. Appl. Crystallogr. 1992. V. 25. № 4. P. 495. doi: 10.1107/S0021889892001663
  17. Kovalchuk M.V., Alekseeva O.A., Blagov A.E., Ilyushin G.D., Il’ina K.B., Konarev P.V., Lomonov V.A., Pisarevsky Yu.V., Peters G.S. // Crystallogr. Rep. 2019. V. 64. P. 6. doi: 10.1134/S1063774519010140
  18. Svergun D.I., Barberato C., Koch M.H.J. // J. Appl. Crystallogr. 1995. V. 28. № 6. P. 768. doi: 10.1107/S0021889895007047
  19. Sukhanov A.E., Ilina K.B., Konarev P.V., Peters G.S., Pisarevsky Yu.V., Smirnova E.S., Alekseeva O.A., Kovalchuk M.V. // Cryst. 2023. V. 13. P. 26. doi: 10.3390/cryst13010026
  20. Zhang Y., Dai Y., Tie G., Hu H. // Appl. Opt. 2016. V. 55. № 29. P. 8308. doi: 10.1364/AO.55.008308

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download
2. Fig. 1. A cell with plane-parallel windows, consisting of steel plates with through holes for the passage of X-rays, X-ray-transparent mica windows, sealing rings that ensure the tightness of the structure and protect the sample from contact with metal, and screws that connect the entire structure.

Download (198KB)
Indexing metadata
3. Fig. 2. X-ray scattering from an empty capillary. The illuminated region from radiation that passed past and through the capillary walls is highlighted in red. To enhance the effect, the beam is slightly shifted vertically relative to the capillary axis.

Download (681KB)
Indexing metadata
4. Fig. 3. Two-dimensional scattering patterns of lysozyme solutions with a concentration of 40 mg/ml in a capillary (a) and in a cell with plane-parallel windows (b). The integration region, free of artifacts at all scattering angles, is highlighted in red; the possible expansion of the integration region, which turned out to be impractical due to the presence of an inoperative gap between the recording blocks of the detector, is highlighted in gray.

Download (398KB)
Indexing metadata
5. Fig. 4. SAXS curves of lysozyme solutions with a concentration of 40 mg/ml. The exposure time was 300 s.

Download (110KB)
Indexing metadata
6. Fig. 5. Experimental SAXS curves for a KDP solution in a capillary (black) and a cell with plane-parallel windows (red) at a temperature of 90°C (a). Experimental and model SAXS curves calculated by the OLIGOMER program for a KDP solution are shown at temperatures from 90 to 2.5°C (b). The curves are shifted vertically for better visualization.

Download (271KB)
Indexing metadata
7. Fig. 6. Dependence of the volume fractions of KDP octamers (Coct ) on temperature (black dots), linear approximation of the temperature regions 90–50°C (pink curve) and 40–2.5°C (blue curve), as well as the degree of supersaturation (s) of the KDP solution (green dashed curve).

Download (110KB)
Indexing metadata

Copyright (c) 2024 Russian Academy of Sciences